Metalurjik deney - Metallurgical assay
Bir metalürjik deney , bir bir kompozisyon analizi olan maden , metal ya da alaşım , genellikle saflık veya kalitesi için test etmek amacıyla gerçekleştirilmiştir.
Bazı tahlil yöntemleri ham maddeler için uygundur; diğerleri bitmiş ürünler için daha uygundur. Ham değerli metaller ( külçe ) bir tahlil ofisi tarafından tahlil edilir . Gümüş titrasyonla , altın kupelasyonla ve platin endüktif olarak eşleştirilmiş plazma optik emisyon spektrometrisi (ICP OES) ile tahlil edilir . Kıymetli metal sanat ürünleri veya mücevherat ürünleri sıklıkla damgalanır (üretim yeri veya ithalat yeri kanunlarının gerekliliklerine bağlı olarak). Gereken durumlarda ayar damgası da analiz ya da değerli metal içeriği için analiz edilir resmi test kanallardan sanayide ya da takı geçiş bölgesinin yarı değerli metal ürün. Farklı ülkeler yasal olarak kabul edilebilir çeşitli inceliklere izin verse de, tahlilci aslında ürünün inceliğinin, üreticinin iddia ettiği incelik beyanı veya iddiasıyla uyumlu olduğunu belirlemek için test yapıyor (genellikle 18 ayar altın için 750 gibi bir sayı damgalayarak) öğe üzerinde. Geçmişte tahlil, mihenk taşı yöntemi kullanılarak yapıldı, ancak şu anda (çoğunlukla) X-ışını floresansı (XRF) kullanılarak yapılıyor . Bu yöntem mihenk taşı testinden daha titiz olduğu için XRF kullanılır. En kesin tahlil yöntemi, yangın tahlili veya kupelasyon olarak bilinir. Bu yöntem, tamamen tahrip edici bir yöntem olduğu için, sanat eserleri veya mücevherat yerine külçe ve altın stoklarının tahlili için daha uygundur.
Mihenk taşı
Asırlık mihenk taşı yöntemi, kazıma, kesme veya delme gibi yıkıcı yöntemlerle numune almanın kabul edilemez olduğu çok değerli parçaların test edilmesi için özellikle uygundur. Öğenin sürtünmesi özel bir taş üzerine yapılır, asitlerle muamele edilir ve elde edilen renk referanslara göre karşılaştırılır. Numunenin elde edilen işlenmiş çizgisini görüntülemek için kırmızı radyolaryalı çört veya siyah silisli arduvaz kullanıldı . Binde 10 ila 20 parça kadar küçük değerli metal içeriğindeki farklılıklar genellikle testle güvenle belirlenebilir. Bununla birlikte, örneğin beyaz altın ile kullanışlı değildir , çünkü beyaz altın alaşımları arasındaki renk değişimi neredeyse algılanamaz.
X-ışını floresansı
Modern X-ışını floresansı aynı zamanda normal tahlil gereksinimleri için uygun olan tahribatsız bir tekniktir. Tipik olarak binde 2 ila 5 parça doğruluğu vardır ve nispeten düz ve geniş yüzeyler için çok uygundur. Yaklaşık üç dakika süren hızlı bir tekniktir ve sonuçlar bilgisayar tarafından otomatik olarak yazdırılabilir.
X-ışını floresan testi için bir işlem, malzemenin bir fırında eritilmesini ve homojen bir karışım elde etmek için karıştırılmasını içerir. Bunu takiben, erimiş numunenin merkezinden bir numune alınır. Numuneler tipik olarak bir vakum pimli tüp kullanılarak alınır. Numune daha sonra X-ışını floresan spektroskopisi ile test edilir . Metalurjik tahlil, doğru bir tahlilin yapılmasını sağlamak için tipik olarak bu şekilde tamamlanır.
Yangın tahlili/kupelasyon
En ayrıntılı şekilde doğru, ancak tamamen yıkıcı değerli metal tahlili, yangın tahlilidir. ( Kıymetli metali kurşundan ayıran kritik kupelasyon adımı olarak da adlandırılabilir .) Uluslararası standartlarda külçe (yüksek saflıkta değerli metal alaşımı) üzerinde yapılırsa, yöntem altın metali üzerinde 10.000'de 1'e kadar doğru olabilir. Füzyon ve ardından kupelasyon ayrımı kullanılarak cevher malzemeleri üzerinde gerçekleştirilirse, saptama milyarda bir kısım olarak olabilir. Bununla birlikte, cevher malzemesi üzerindeki doğruluk tipik olarak rapor edilen değerin %3 ila %5'i ile sınırlıdır. Yöntem, zaman alıcı olmasına rağmen, büyük rafinerilerde ve altın madenciliği şirketlerinde altın cevherinin yanı sıra altın ve gümüş külçe değerleme için uygulanan kabul edilmiş standarttır. Altın ve platin cevherlerinin yangın tahlili durumunda, bir tahlili gerçekleştirmek için gereken uzun süre, genellikle aynı anda çok sayıda tahlil gerçekleştirerek dengelenir ve tipik bir laboratuvar, her biri kapasiteye sahip birkaç füzyon ve kupelasyon fırını ile donatılacaktır. günde birkaç yüz analiz yapılabilmesi için birden fazla numune alınması. Ateş testinin başlıca avantajı, büyük numunelerin kullanılabilmesidir ve bunlar, <1g/T konsantrasyon aralığında düşük verimli cevherlerin analizinde doğruluğu artırır.
Füzyon: proses, kendi kendini oluşturan bir indirgeyici atmosfer gerektirir ve bu nedenle, kırılmış cevher numunesi, eritici içinde toz haline getirilmiş kurşun oksit (litharj) ile karıştırılmış bir karbon kaynağı (örn. kömür tozu, öğütülmüş odun kömürü, un, vb.) ile karıştırılır. pota. Genel olarak, silisyum karbür ısıtma elemanları ile donatılmış bir elektrikli fırının içine birden fazla pota yerleştirilecek ve 1000 ile 1200 °C arasında ısıtılacaktır. Gereken sıcaklık ve kullanılan akı türü, değerli metallerin yoğunlaştığı kayanın bileşimine bağlıdır ve birçok laboratuvarda uzun deneyimlere dayalı ampirik bir yaklaşım kullanılmaktadır.
Karbon kaynağının değerli metallerle alaşım yapan kurşun oksidi kurşuna indirgediği karmaşık bir reaksiyon gerçekleşir: aynı zamanda akılar ezilmiş kaya ile birleşerek erime noktasını düşürür ve camsı bir cüruf oluşturur. Füzyon tamamlandığında, numune, cürufun üste yüzdüğü ve artık değerli metallerle alaşımlanmış olan kurşunun dibe çökerek bir "düğme" oluşturduğu bir kalıba (genellikle demir) uçturulur. Katılaşmadan sonra, numuneler nakavt edilir ve kurşun mermiler kupelasyon veya başka yollarla analiz için geri alınır.
Çeşitli yangın tahlil prosedürleri için yöntem ayrıntıları değişir, ancak konsantrasyon ve ayırma kimyası tipik olarak Bugby veya Shepard & Dietrich tarafından 20. yüzyılın başlarında belirlenen geleneklere uygundur. O zamandan bu yana yöntemdeki ilerlemeler, esas olarak malzeme işlemeyi ve son bitiş ölçümlerini (yani, fiziksel altın ürün tartımı yerine alet bitişi) otomatikleştirir. Muhtemelen, bu metinler bile büyük ölçüde , 1556'da Agricola tarafından De re Metalica'da detaylandırılan geleneklerin bir uzantısıdır .
Yangın tahlili metodolojisinin modern standart uyarlamalarında öğretilen becerilerden farklılıklar dikkatle değerlendirilmelidir. Standart geleneklerin uzun bir güvenilirlik geçmişi vardır; "özel" yeni yöntemler sıklıkla azaltılmış tahlil doğruluğu ve sahtekarlık ile ilişkilendirilir .
Kupelasyon: Kurşun mermiler, kemik külü veya magnezyum oksitten oluşan gözenekli potalara (kupeller) yerleştirilir ve havada yaklaşık 1000 °C'ye ısıtılır. Bu genellikle, silisyum karbür ısıtma elemanları tarafından harici olarak ısıtılan bir ateşe dayanıklı mufla (genellikle nitrür bağlı silikon karbür) içeren bir 'mufla' fırınında gerçekleştirilir. Mufla içinden bir hava akışı, kurşunun oksitlenmesine yardımcı olur ve dumanları güvenli toplama için fırın ünitesinin dışına taşır. Kurşun erir ve kurşun okside oksitlenir, bu da erir ve kılcal çekim ile kupelin gözeneklerine çekilir. Değerli metaller, değerli metal içeriğinin son analizi için gönderilen bir 'pril' olarak kupelin tabanında kalır.
Külçe ateşi tahlil işleminde, eşyadan bir numune bakır ve gümüş ile kurşun bir folyoya sarılır. Hazırlanan kontrol numuneleriyle birlikte sarılmış numune, sıkıştırılmış kemik külü veya magnezyum oksit tozundan yapılmış bir kupel içinde 1650 F'de (sıcaklık kesin yöntemle değişir) ısıtılır. Baz metaller oksitlenir ve kupel tarafından emilir. Bu kupelasyonun (doré) ürünü yassılaştırılır ve gümüşü çıkarmak için nitrik asit içinde işlenir. Numunelerin metal içeriğinin ve proses kontrollerinin (kanıtların) her proses aşamasında hassas bir şekilde tartılması, aşırı yöntem hassasiyetinin temelidir. Avrupalı tahlilciler, ayırt edici düzenlemelere dayanan külçe geleneklerini takip ediyor . Saygın Kuzey Amerika külçe analiz uzmanları , ASTM yöntemi E1335-04e1 ile yakından uyumludur . Yalnızca kabul edilen uluslararası standartlara göre onaylanmış ve izlenebilir külçe yöntemleri, 10.000'de 1 oranında gerçek doğruluk elde eder.
Kupelasyon tek başına bir numuneden yalnızca sınırlı miktarda yabancı maddeyi çıkarabilir. Cevherlere, konsantrelere veya daha az saf metallere uygulanan yangın tahlili, kupelasyondan önce bir füzyon veya skorifikasyon adımı ekler.
madeni paralar
Darphanede üretilen tüm madeni paraların , genellikle kanunla belirtilen her bir metalin doğru içeriğine veya saflığına sahip olduğunu belirlemek ve sağlamak için her bir darphane veya tahlil bürosuna bir madeni para tahlilcisi atanır . Bu, özellikle altın ve gümüş sikkeler dolaşım için üretildiğinde ve günlük ticarette kullanıldığında önemliydi . Bununla birlikte, çok az ulus, genel dolaşım için gümüş veya altın sikke basmakta ısrar ediyor. Örneğin, ABD 1933'te madeni parada altın kullanımını durdurdu. ABD, 1970'deki yarım dolarlık madeni paradan sonra dolaşımdaki madeni paralarda gümüş kullanımını durduran son ülkelerden biriydi, ancak daha küçük madeni paralarda kullanılan gümüş miktarı daha düşüktü. 1964'ten sonra sona erdi. Yarım dolarla bile, madeni paralarda kullanılan gümüş miktarı 1964'te %90'dan 1965 ile 1970 arasında daha önce %40'a düşürüldü . Madeni para yapımında bakır, nikel, bakır-nikel ve pirinç alaşımları artık hakim durumda. . Buna rağmen, Avustralya'daki Perth Mint , Avusturya Darphanesi, İngiliz Kraliyet Darphanesi, Kanada Kraliyet Darphanesi, Güney Afrika Darphanesi ve ABD Darphanesi dahil olmak üzere birçok ulusal darphane, koleksiyoncular ve yatırımcılar için değerli metal külçe madeni paralar üretmeye devam ediyor. Bu madeni paraların değerli metal saflığı ve içeriği, ilgili darphane veya hükümet tarafından garanti edilir ve bu nedenle, hammaddelerin ve bitmiş madeni paraların tahlili önemli bir kalite kontrolüdür.
Birleşik Krallık'ta, Pyx'in Denemesi, yeni basılan madeni paraların gerekli standartlara uymasını sağlamak için törensel bir prosedürdür.
Referanslar
daha fazla okuma
- Bugby, Edward E. A Textbook of Fire Assay 3. baskı (1940), Colorado School of Mines Press, Golden Colorado.
- Fulton, HC, A Manual of Fire Assaying , McGraw-Hill Book Company, Inc., New York, NY, 1911.
- Lenahan, WC ve Murry-Smith, R. de L., Güney Afrika Madencilik Endüstrisinde Tahlil ve Analitik Uygulama , Güney Afrika Madencilik ve Metalurji Enstitüsü, Johannesburg, Güney Afrika, 1986.
- Shepard & Dietrich, Ateş Testi Ders Kitabı , McGraw-Hill Book Company, 1940.
- Taylor, PR (ed.), Prisbrey, KA, Williams, JF, Numune Alma, Hazırlama, Ateş Deneyi ve Altın ve Gümüş Cevherleri ve Konsantrelerinin Kimyasal Analizi , Madencilik, Mühendislik ve Metalurji Departmanı, Idaho Üniversitesi, 1981.