Atomik emisyon spektroskopisi -Atomic emission spectroscopy

Endüktif olarak eşleşmiş plazma atomik emisyon spektrometresi

Atomik emisyon spektroskopisi ( AES ) , bir numunedeki bir elementin miktarını belirlemek için belirli bir dalga boyunda alev , plazma , ark veya kıvılcımdan yayılan ışığın yoğunluğunu kullanan bir kimyasal analiz yöntemidir . Emisyon spektrumundaki atomik spektral çizginin dalga boyu elementin kimliğini verirken yayılan ışığın şiddeti elementin atom sayısı ile orantılıdır. Numune çeşitli yöntemlerle uyarılabilir.

Alev

Bir alev fotometresinde kalsiyum iyonlarının değerlendirilmesi sırasında bir alev

Bir malzemenin (analit) numunesi aleve bir gaz, püskürtülmüş çözelti olarak getirilir veya genellikle platin olan küçük bir tel halkası kullanılarak doğrudan aleve sokulur. Alevden gelen ısı çözücüyü buharlaştırır ve molekül içi bağları kırarak serbest atomlar oluşturur. Termal enerji ayrıca atomları, temel elektronik duruma döndüklerinde daha sonra ışık yayan uyarılmış elektronik durumlara da uyarır. Her element, bir ızgara veya prizma tarafından dağıtılan ve spektrometrede saptanan karakteristik bir dalga boyunda ışık yayar.

Bir alevde ışık yayan sodyum atomik iyonları, 588.9950 ve 589.5924 nanometre dalga boyunda parlak parlak sarı bir emisyon gösterir.

Alevle emisyon ölçümünün sık bir uygulaması, farmasötik analitik için alkali metallerin düzenlenmesidir.

İndüktif eşleşmiş plazma

Ana madde: Endüktif olarak eşleşmiş plazma atomik emisyon spektroskopisi
Endüktif olarak eşleşmiş plazma atomik emisyon kaynağı

Endüktif olarak eşleşmiş plazma atomik emisyon spektroskopisi (ICP-AES), belirli bir elementin karakteristik dalga boylarında elektromanyetik radyasyon yayan uyarılmış atomlar ve iyonlar üretmek için endüktif olarak eşleşmiş bir plazma kullanır .

ICP-AES'in avantajları, mükemmel tespit limiti ve doğrusal dinamik aralık, çok elemanlı yetenek, düşük kimyasal girişim ve kararlı ve tekrarlanabilir bir sinyaldir. Dezavantajlar, spektral enterferanslar (birçok emisyon çizgisi), maliyet ve işletme giderleri ve numunelerin tipik olarak sıvı bir çözelti içinde olması gerektiği gerçeğidir. Endüktif olarak eşleşmiş plazma (ICP) emisyon kaynağı, bir indüksiyon bobini ve plazmadan oluşur. Bir indüksiyon bobini, içinden alternatif bir akımın aktığı bir tel bobindir. Bu akım, bobin içinde bir kuvars tüpte bulunan plazmaya büyük miktarda enerji bağlayarak bobin içinde bir manyetik alan oluşturur. Plazma, yükleri sayesinde bir manyetik alanla etkileşime girebilen yüklü parçacıklar (katyonlar ve elektronlar) topluluğudur. Atomik emisyonlarda kullanılan plazmalar, akan bir argon gazı akımının iyonlaştırılmasıyla oluşturulur. Plazmanın yüksek sıcaklığı, yüklü parçacıklar gaz içinde hareket ederken dirençli ısınmadan kaynaklanır. Plazmalar alevlerden çok daha yüksek sıcaklıklarda çalıştıklarından, daha iyi atomizasyon ve daha yüksek uyarılmış durum popülasyonu sağlarlar. Bugün ICP-AES'deki baskın numune matrisi sıvı numunedir: asitleştirilmiş su veya sulu formlara sindirilmiş katılar. Sıvı numuneler, bir peristaltik pompa yoluyla nebülizöre ve numune odasına pompalanır. Daha sonra numuneler, ince bir sıvı parçacık sisi oluşturan bir nebülizörden geçer. Daha büyük su damlacıkları, püskürtme odasının kenarlarında yoğunlaşır ve tahliye yoluyla çıkarılırken, daha ince su damlacıkları argon akışıyla hareket eder ve plazmaya girer. Plazma emisyonu ile katı numuneleri doğrudan analiz etmek mümkündür. Bu prosedürler arasında elektrotermal buharlaştırma, lazer ve kıvılcımla çıkarma ve akkor deşarjlı buharlaştırma yer alır.

Kıvılcım ve ark

Kıvılcım veya ark atomik emisyon spektroskopisi, katı numunelerdeki metalik elementlerin analizi için kullanılır. İletken olmayan malzemeler için, numuneyi iletken hale getirmek için grafit tozu ile öğütülür . Geleneksel ark spektroskopi yöntemlerinde, katının bir numunesi genellikle analiz sırasında öğütülür ve yok edilirdi. Numuneden bir elektrik arkı veya kıvılcım geçirilerek içindeki atomları uyarmak için yüksek bir sıcaklığa ısıtılır. Uyarılmış analit atomları, bir monokromatör ile dağıtılabilen ve tespit edilebilen karakteristik dalga boylarında ışık yayar. Geçmişte, kıvılcım veya ark koşulları tipik olarak iyi kontrol edilmiyordu, numunedeki elementlerin analizi nitelikseldi . Bununla birlikte, kontrollü deşarjlara sahip modern kıvılcım kaynakları nicel olarak kabul edilebilir. Hem kalitatif hem de kantitatif kıvılcım analizi, dökümhane ve metal döküm tesislerinde üretim kalite kontrolü için yaygın olarak kullanılmaktadır.

Ayrıca bakınız

Referanslar

Kaynakça

  • Reynolds, RJ; Thompson, KC (1978). Atomik absorpsiyon, floresans ve alev emisyon spektroskopisi: pratik bir yaklaşım . New York: Wiley. ISBN 0-470-26478-0.
  • Uden, Peter C. (1992). Atomik emisyon spektroskopisi ile elemente özgü kromatografik tespit . Columbus, OH: Amerikan Kimya Derneği . ISBN 0-8412-2174-X.

Dış bağlantılar