Nötron aktivasyon analizi - Neutron activation analysis

Nötronlarla bilim
Neutron.svg
Vakıflar
Nötron saçılması
Diğer uygulamalar
Altyapı
Nötron tesisleri

Nötron aktivasyon analizi (NAA) , çok miktarda malzemedeki elementlerin konsantrasyonlarını belirlemek için kullanılan nükleer işlemdir . NAA , bir numunenin kimyasal formunu göz ardı ettiği ve yalnızca çekirdeğine odaklandığı için elementlerin ayrı ayrı örneklenmesine izin verir . Yöntem nötron aktivasyonuna dayanır ve bu nedenle bir nötron kaynağı gerektirir . Numune, nötronlarla bombardımana tutularak elementlerin radyoaktif izotoplar oluşturmasına neden olur. Radyoaktif emisyon her bir eleman için ve radyoaktif bozunma yolları iyi bilinmektedir. Bu bilgileri kullanarak radyoaktif numunenin emisyonlarının spektrumlarını incelemek ve içindeki elementlerin konsantrasyonlarını belirlemek mümkündür. Bu tekniğin özel bir avantajı, örneği tahrip etmemesi ve bu nedenle sanat eserlerinin ve tarihi eserlerin analizi için kullanılmış olmasıdır. NAA ayrıca bir radyoaktif numunenin aktivitesini belirlemek için de kullanılabilir .

NAA doğrudan ışınlanmış numuneler üzerinde gerçekleştirilirse, buna Aletli Nötron Aktivasyon Analizi (INAA) adı verilir. Bazı durumlarda ışınlanmış örnekler, karışan türleri çıkarmak veya ilgilenilen radyoizotopu konsantre etmek için kimyasal ayırmaya tabi tutulur, bu teknik, Radyokimyasal Nötron Aktivasyon Analizi (RNAA) olarak bilinir .

NAA, hiç hazırlık yapmadan veya çok az hazırlık yaparak katılar, sıvılar, süspansiyonlar, bulamaçlar ve gazlar üzerinde tahribatsız analizler gerçekleştirebilir. Olay nötronlarının ve sonuçta ortaya çıkan gama ışınlarının nüfuz edici doğası nedeniyle, teknik gerçek bir yığın analizi sağlar. Farklı radyoizotoplar farklı yarı ömürlere sahip olduklarından sayım, karışan türlerin bozunarak paraziti ortadan kaldırmasına izin vermek için ertelenebilir. ICP-AES ve PIXE piyasaya sürülene kadar NAA, alt ppm aralığında minimum tespit limitleri ile çok elemanlı analizler gerçekleştirmek için standart analitik yöntemdi . NAA'nın doğruluğu % 5 civarındadır ve bağıl kesinlik genellikle% 0,1'den daha iyidir. NAA kullanımının iki önemli dezavantajı vardır; teknik esasen tahrip edici olmasa da, ışınlanmış numune ilk analizden sonra yıllarca radyoaktif kalacaktır ve düşük seviyeden orta seviyeye kadar radyoaktif malzeme için işleme ve imha protokollerini gerektirecektir; ayrıca, uygun aktivasyonlu nükleer reaktörlerin sayısı azalıyor; Işınlama olanaklarının olmaması nedeniyle, tekniğin popülaritesi azalmış ve daha pahalı hale gelmiştir.

Genel Bakış

Nötron aktifleştirme hassas bir çok olan elemanının her ikisi için kullanılan analitik teknik nitel ve nicel önemli, minör, iz ve nadir elemanlarının analizi. NAA, 1936'da bazı nadir toprak elementlerini içeren numunelerin bir nötron kaynağına maruz kaldıktan sonra oldukça radyoaktif hale geldiğini bulan Hevesy ve Levi tarafından keşfedildi . Bu gözlem, elementlerin tanımlanması için indüklenmiş radyoaktivitenin kullanılmasına yol açtı. NAA, elektronik geçişlere değil nükleer geçişlere dayandığı için diğer spektroskopik analitik tekniklerden önemli ölçüde farklıdır. Bir NAA analizi gerçekleştirmek için, numune uygun bir ışınlama tesisine yerleştirilir ve nötronlarla bombardımana tutulur. Bu, mevcut elementlerin yapay radyoizotoplarını oluşturur. Işınlamanın ardından, yapay radyoizotoplar, yayıldıkları elementin özelliği olan parçacıkların veya daha da önemlisi gama ışınlarının yayılmasıyla bozunur .

NAA prosedürünün başarılı olması için örnek veya örnek dikkatlice seçilmelidir. Çoğu durumda, küçük nesneler örneklemeye gerek kalmadan ışınlanabilir ve bozulmadan analiz edilebilir. Ancak, daha yaygın olarak, genellikle göze çarpmayan bir yerde delinerek küçük bir numune alınır. Yaklaşık 50 mg (bir gramın yirmide biri ) yeterli bir örnektir, bu nedenle nesneye verilen hasar en aza indirilir. Farklı malzemelerden yapılmış iki farklı matkap ucu kullanarak iki numuneyi çıkarmak genellikle iyi bir uygulamadır. Bu, numunenin matkap ucu malzemesinin kendisinden herhangi bir kontaminasyonunu ortaya çıkaracaktır. Numune daha sonra yüksek saflıkta doğrusal polietilenden veya kuvarsdan yapılmış bir şişe içinde kapsüllenir . Bu numune şişeleri, birçok numune tipini barındırmak için birçok şekil ve boyutta gelir. Numune ve bir standart daha sonra paketlenir ve uygun bir reaktörde sabit, bilinen bir nötron akışında ışınlanır . Aktivasyon için kullanılan tipik bir reaktör , yüksek bir nötron akışı ve çoğu element için mevcut en yüksek hassasiyeti sağlayan uranyum fisyonunu kullanır . Böyle bir reaktörden gelen nötron akışı, 10 12 nötron cm- 2 s- 1 mertebesindedir . Üretilen nötron türleri nispeten düşük kinetik enerjiye (KE) sahiptir, tipik olarak 0.5 eV'den azdır . Bu nötronlar, termal nötronlar olarak adlandırılır. Işınlama üzerine, bir termal nötron elastik olmayan bir çarpışma yoluyla hedef çekirdekle etkileşime girerek nötron yakalamasına neden olur. Bu çarpışma, uyarılmış durumda olan bir bileşik çekirdek oluşturur. Bileşik çekirdek içindeki uyarma enerjisi , termal nötronun hedef çekirdekle bağlanma enerjisinden oluşur . Bu uyarılmış durum elverişsizdir ve bileşik çekirdek, bir ani parçacık ve bir veya daha fazla karakteristik hızlı gama fotonunun emisyonu yoluyla neredeyse anında daha kararlı bir konfigürasyona dönüşür (dönüşür). Çoğu durumda, bu daha kararlı konfigürasyon radyoaktif bir çekirdek verir. Yeni oluşan radyoaktif çekirdek artık hem parçacıkların hem de bir veya daha fazla karakteristik gecikmiş gama fotonunun yayılmasıyla bozulur. Bu bozunma süreci, ilk uyarılmadan çok daha yavaş bir hızdadır ve radyoaktif çekirdeğin benzersiz yarı ömrüne bağlıdır. Bu benzersiz yarı ömürler, belirli radyoaktif türlere bağlıdır ve bir saniyenin kesirleri ile birkaç yıl arasında değişebilir. Radyasyona tabi tutulduktan sonra, numune belirli bir bozulma süresi boyunca bırakılır, daha sonra yayılan parçacıklara veya daha yaygın olarak yayılan gama ışınlarına göre nükleer bozunmayı ölçecek bir detektöre yerleştirilir.

Varyasyonlar

NAA, bir dizi deneysel parametreye göre değişebilir. Işınlama için kullanılan nötronların kinetik enerjisi, önemli bir deneysel parametre olacaktır. Yukarıdaki açıklama, yavaş nötronlar tarafından aktivasyona ilişkindir, yavaş nötronlar reaktör içinde tamamen yönetilir ve KE <0.5 eV'ye sahiptir. Orta KE nötronlar da aktivasyon için kullanılabilir, bu nötronlar sadece kısmen yönetilmiştir ve 0.5 eV ila 0.5 MeV arasında KE'ye sahiptir ve epitermal nötronlar olarak adlandırılır. Epitermal nötronlarla aktivasyon, Epithermal NAA (ENAA) olarak bilinir. Yüksek KE nötronları bazen aktivasyon için kullanılır, bu nötronlar denetlenmez ve birincil fisyon nötronlarından oluşur. Yüksek KE veya hızlı nötronlar KE> 0.5 MeV'ye sahiptir. Hızlı nötronlarla aktivasyon, Hızlı NAA (FNAA) olarak adlandırılır. Diğer bir önemli deneysel parametre, nükleer bozunma ürünlerinin (gama ışınları veya parçacıklar) nötron ışınlaması sırasında mı ( hızlı gama ) veya ışınlamadan bir süre sonra mı (gecikmiş gama, DGNAA) ölçüldüğüdür. PGNAA genel olarak nükleer reaktörden bir ışın portu aracılığıyla kesilen bir nötron akımı kullanılarak gerçekleştirilir. Kiriş bağlantı noktalarından gelen nötron akıları, bir reaktörün içindekinden 106 kat daha zayıftır. Bu, dedektörü numuneye çok yakın yerleştirerek, düşük akı nedeniyle hassasiyet kaybını azaltarak bir şekilde telafi edilir. PGNAA genellikle çok yüksek nötron yakalama kesitlerine sahip elemanlara uygulanır ; DGNAA tarafından ölçülemeyecek kadar hızlı bozunan elementler; sadece kararlı izotoplar üreten elementler ; veya zayıf bozunma gama ışını yoğunluklarına sahip elemanlar. PGNAA, kısa ışınlama süreleri ve genellikle saniye ve dakika cinsinden kısa bozunma süreleri ile karakterize edilir. DGNAA, yapay radyoizotopları oluşturan elementlerin büyük çoğunluğuna uygulanabilir. DG analizleri genellikle günler, haftalar ve hatta aylar boyunca gerçekleştirilir. Bu, kısa ömürlü radyonüklidlerin bozulmasına izin verdiği için uzun ömürlü radyonüklitler için hassasiyeti artırır ve paraziti etkili bir şekilde ortadan kaldırır. DGNAA, uzun ışınlama süreleri ve genellikle saatler, haftalar veya daha uzun olan uzun bozunma süreleri ile karakterize edilir.

Kobalt nötronlarla ışınlandığında meydana gelen nükleer süreçler

Nötron kaynakları

bir dizi farklı kaynak kullanılabilir:

Reaktörler

Bazı reaktörler, çeşitli amaçlarla radyoizotop üretimi için numunelerin nötron ışınlaması için kullanılır. Numune, daha sonra reaktöre yerleştirilen bir ışınlama kabına yerleştirilebilir; Işınlama için epitermal nötronlar gerekiyorsa , termal nötronları filtrelemek için kadmiyum kullanılabilir.

Sigortalar

Nispeten basit bir Farnsworth-Hirsch füzörü , NAA deneyleri için nötronlar üretmek için kullanılabilir. Bu tür bir aparatın avantajları, kompakt olması, genellikle masa üstü boyutunda olması ve kolayca kapatılıp açılabilmesidir. Bir dezavantaj, bu tür bir kaynağın, bir reaktör kullanılarak elde edilebilen nötron akışını üretmemesidir.

İzotop kaynakları

Sahadaki birçok işçi için bir reaktör çok pahalı bir maddedir, bunun yerine bir alfa yayıcı ve berilyum kombinasyonunu kullanan bir nötron kaynağı kullanmak yaygındır. Bu kaynaklar, reaktörlerden çok daha zayıf olma eğilimindedir.

Gaz deşarj tüpleri

Bunlar nötron atımları oluşturmak için kullanılabilir, hedef izotopun bozunmasının çok hızlı olduğu bazı aktivasyon çalışmaları için kullanılmıştır. Örneğin petrol kuyularında.

Dedektörler

Washington, DC'de ATF Adli Laboratuvar Analisti ile Nötron Aktivasyon Analizi için Gama Işını Sintilasyon Dedektörü (1966)

NAA'da kullanılan bir dizi detektör tipi ve konfigürasyonu vardır. Çoğu, yayılan gama radyasyonunu tespit etmek için tasarlanmıştır . NAA'da karşılaşılan en yaygın gama dedektör tipleri, gaz iyonizasyon tipi, sintilasyon tipi ve yarı iletken tipidir. Bunlardan parıldama ve yarı iletken tipi en yaygın kullanılanlardır. Kullanılan iki detektör konfigürasyonu vardır, bunlar PGNAA için kullanılan düzlemsel detektör ve DGNAA için kullanılan kuyu detektörüdür. Düzlemsel dedektör, düz, geniş bir toplama yüzey alanına sahiptir ve numuneye yakın yerleştirilebilir. Kuyu detektörü, numuneyi geniş bir toplama yüzey alanıyla 'çevreler'.

Sintilasyon tipi detektörler, gama fotonları tarafından vurulduğunda ışık yayan radyasyona duyarlı bir kristal, en yaygın olarak talyum katkılı sodyum iyodür (NaI (Tl)) kullanır. Bu dedektörler mükemmel hassasiyet ve kararlılığa ve makul bir çözünürlüğe sahiptir.

Yarı iletken dedektörler, yarı iletken element germanyum kullanır . Germanyum bir pim (pozitif iç negatif) oluşturmak için işlenir diyot ve ~ 77 soğutulduğunda K ile sıvı azot azaltmak için karanlık akımı ve detektör gürültü, gelen radyasyonun foton enerjisinin orantılı olan bir sinyal üretir. İki tür germanyum dedektörü vardır: lityum sürüklenmiş germanyum veya Ge (Li) ('jöle' olarak telaffuz edilir) ve yüksek saflıkta germanyum veya HPGe. Yarı iletken element silikon da kullanılabilir, ancak yüksek atom numarası onu yüksek enerjili gama ışınlarını durdurma ve tespit etmede daha verimli hale getirdiğinden germanyum tercih edilir. Hem Ge (Li) hem de HPGe dedektörleri mükemmel hassasiyet ve çözünürlüğe sahiptir, ancak Ge (Li) dedektörleri oda sıcaklığında kararsızdır ve lityum iç bölgeye sürüklenerek dedektörü mahveder. Yüksek saflıkta germanyumun geliştirilmesi bu sorunun üstesinden geldi.

Partikül dedektörleri, genellikle bir gama fotonun emisyonuna eşlik eden ancak daha az elverişli olan alfa (α) ve beta (β) partiküllerinin emisyonunu tespit etmek için de kullanılabilir , çünkü bu partiküller yalnızca numunenin yüzeyinden yayılır ve genellikle Etkili bir şekilde tespit edilmesi için pahalı vakum koşullarını gerektiren atmosferik gazlar tarafından emilir veya zayıflatılır . Bununla birlikte, gama ışınları atmosferik gazlar tarafından absorbe edilmez veya zayıflatılmaz ve ayrıca minimum absorpsiyonla numunenin derinliklerinden de kaçabilir.

Analitik yetenekler

NAA, deneysel prosedüre bağlı olarak 74 adede kadar öğeyi algılayabilir, minimum saptama sınırları araştırılan öğeye bağlı olarak 0,1 ila 1x10 6 ng g −1 arasında değişir. Daha ağır elementler daha büyük çekirdeklere sahiptir, bu nedenle daha büyük bir nötron yakalama kesitine sahiptirler ve aktive olma olasılıkları daha yüksektir. Bazı çekirdekler birkaç nötron yakalayabilir ve nispeten kararlı kalabilir, aylarca hatta yıllarca dönüşüm veya bozulmaya uğramaz. Diğer çekirdekler anında bozunur veya yalnızca kararlı izotoplar oluşturur ve yalnızca PGNAA ile tanımlanabilir.

Inaa için tahmini tespit limitleri bozunma gama ışınları kullanarak (reaktör nötron akısı ışınlama varsayılarak 1x10 13 N cm -2 s -1 )
Hassasiyet (pikogramlar) Elementler
1 Dy, Eu
1–10 İçinde, Lu, Mn
10–100 Au, Ho, Ir, Re, Sm, W
100–1000 Ag, Ar, As, Br, Cl, Co, Cs, Cu, Er, Ga, Hf, I, La, Sb, Sc, Se, Ta, Tb, Th, Tm, U, V, Yb
1000–10 4 Al, Ba, Cd, Ce, Cr, Hg, Kr, Gd, Ge, Mo, Na, Nd, Ni, Os, Pd, Rb, Rh, Ru, Sr, Te, Zn, Zr
10 4 –10 5 Bi, Ca, K, Mg, P, Pt, Si, Sn, Ti, Tl, Xe, Y
10 5 –10 6 F, Fe, Nb, Ne
10 7 Pb, S

Başvurular

Nötron Aktivasyon Analizi, arkeoloji , toprak bilimi , jeoloji , adli tıp ve yarı iletken endüstrisi alanları dahil olmak üzere çok çeşitli uygulamalara sahiptir . Adli olarak, aynı bireylerden kaynaklanıp kaynaklanmadığını belirlemek için ayrıntılı bir adli nötron analizine tabi tutulan saçlar, ilk olarak John Norman Collins davasında kullanıldı .

Arkeologlar, belirli eserleri içeren unsurları belirlemek için NAA'yı kullanırlar. Bu teknik, tahribatsız olduğu ve bir eseri kimyasal imzasıyla kaynağına bağlayabildiği için kullanılır. Bu yöntemin, NAA'nın kimyasal bileşimleri ayırt etme yeteneği ile, özellikle obsidiyen için ticaret yollarını belirlemede çok başarılı olduğu kanıtlanmıştır. Tarımsal süreçlerde, gübrelerin ve pestisitlerin hareketi, su kaynaklarına sızdığı için yüzey ve yer altı hareketinden etkilenir. Gübrelerin ve pestisitlerin dağılımını takip etmek için çeşitli formlardaki bromür iyonları, toprakla minimum etkileşime girerken su akışı ile serbestçe hareket eden izleyiciler olarak kullanılır. Nötron aktivasyon analizi, bromürü ölçmek için kullanılır, böylece analiz için ekstraksiyon gerekli değildir. NAA, nadir toprak elementlerinin ve eser elementlerin analizi yoluyla kayaları oluşturan süreçlerin araştırılmasına yardımcı olmak için jeolojide kullanılır. Ayrıca cevher yataklarının bulunmasına ve belirli elementlerin izlenmesine yardımcı olur. Nötron aktivasyon analizi, yarı iletken endüstrisinde standartlar oluşturmak için de kullanılır. Yarı iletkenler yüksek düzeyde saflık gerektirir ve kirlenme yarı iletkenin kalitesini önemli ölçüde azaltır. NAA, sınırlı örnek işleme ve yüksek hassasiyet gerektirdiğinden, safsızlıkları tespit etmek ve kontaminasyon standartları oluşturmak için kullanılır.

Ayrıca bakınız

Referanslar

  1. ^ a b c d Pollard, AM, Heron, C., 1996, Arkeolojik Kimya . Cambridge, Kraliyet Kimya Derneği.
  2. ^ a b NAA'ya Genel Bakış
  3. ^ [1] Arşivlenen de 6 Nisan 2005, Wayback Machine
  4. ^ "Nötron Aktivasyon Analizi, Nükleer Hizmetler, NRP" . Arşivlenmiş orijinal 2013-01-28 tarihinde . Erişim tarihi: 2006-04-13 .
  5. ^ Arama Sonuçları - Schlumberger Petrol Sahası Sözlüğü
  6. ^ Keyes, Edward (1976). Michigan Cinayetleri . Reader's Digest Press. ISBN   978-0-472-03446-8 .
  7. ^ NAA Uygulamaları