NMR tüpü - NMR tube

Renksiz bir numune ile doldurulmuş, yeşil bir polietilen kapak ve Parafilm ile kapatılmış bir NMR tüpü

Bir NMR tüpü , nükleer manyetik rezonans spektroskopisinde örnekleri tutmak için kullanılan ince cam duvarlı bir tüptür . Tipik olarak NMR tüpleri 5 mm çaplarda gelir ancak 10 mm ve 3 mm numuneler bilinmektedir. NMR tüpünün düzenli bir hızda (yani yalpalamadan), genellikle NMR spektrometresinde yaklaşık 20 Hz'de dönmesini sağlamak için tüplerin muntazam kalınlıkta ve iyi dengelenmiş olması önemlidir.

İnşaat

NMR tüpleri tipik olarak borosilikat camdan yapılır . Yedi ve sekiz inç uzunluklarda mevcuttur; 5 mm tüp dış çapı en yaygın olanıdır, ancak 3 mm ve 10 mm dış çaplar da mevcuttur. Burada bor NMR istenen, kuvars NMR borular (borosilikat camdan aksine) bor düşük konsantrasyonlarını ihtiva eden mevcuttur. J. Young valfler ve vidalı kapaklı kapaklar gibi özel kapaklar, daha yaygın polietilen kapaklar dışında mevcuttur.

NMR tüpleri için iki ortak özellik eşmerkezlilik ve bombedir. Eşmerkezlilik, iç ve dış duvarlarda ölçülen radyal merkezlerdeki değişimi ifade eder. Kamber, borunun "düzlüğünü" ifade eder. Her ikisi için de düşük değerler, numunenin homojenliğini azaltarak daha düşük kaliteli spektrumlara neden olabilir. Özellikle, zayıf bombeli bir NMR tüpü döndürüldüğünde sallanarak dönen yan bantlara yol açabilir. Modern üretim teknikleriyle ucuz tüpler bile rutin uygulamalar için iyi spektrumlar sağlar.

örnek hazırlama

Soldan sağa: Alev, septum ve polietilen kapaklı sızdırmaz NMR tüpleri

Genellikle sadece küçük bir numune uygun bir çözücü içinde çözülür. İçin 1 H NMR deneylerinde, bu genellikle CDC bir döteryumlanmış çözücü olacaktır 3 . Tüpü 4–5 cm doldurmak için yeterli solvent kullanılmalıdır (spektrometreye bağlı olarak). Protein NMR genellikle% 90 'H gerçekleştirilir 2 O (ya da tampon) /% 10 D 2 O karışımı.

Numune, çözünmeye yardımcı olmak için sonike edilebilir veya çalkalanabilir ve katılar, bir Pasteur pipetinde bir pamuk yünü tampon üzerinde bir selit tabakası aracılığıyla doğrudan NMR tüpüne süzülerek çıkarılır .

NMR tüpü daha sonra genellikle bir polietilen kapakla kapatılır, ancak alevle kapatılabilir veya bir Teflon " Schlenk " musluğu veya hatta çok küçük bir kauçuk bölme ile kapatılabilir . Solvent buharlaşmasını azaltmak için kapağın etrafına parafilm sarılabilir.

Shigemi tüpler

Bir Shigemi boru sıradan boyutlu NMR tüpü ile birlikte kullanılan bir mikro-NMR borudur. Shigemi tüpleri, yalnızca daha küçük bir örneğin mevcut olduğu protein NMR deneyleri için uygun olabilir . Daha yüksek bir numune konsantrasyonunu korumak için karşılık gelen daha küçük bir çözücü hacmi arzu edilir. Azalan numune derinliği, spektrometrenin markasına göre değişen numune seviyesinin altındaki NMR tüpü üzerinde katı cam ile telafi edilir. Hava kabarcıkları çıkarıldıktan sonra piston, parafilm ile uygun şekilde tüpe sabitlenir. İdeal olarak, tüpler, daha iyi spektrum çözünürlüğüne sahip olmak için kullanılan döteryumlanmış çözücü ile eşleştirilir.

  • Piston / uç merkezi, sol 8 mm "alt uzunluk" dış boru Bruker ve Varian NMR spektrometreleri için uygun, sağ 15 mm dış boru yalnızca Varian için uygundur

  • Tamamen monte edilmiş 8 mm Shigemi tüpü, parafilm ile dış tüpe sabitlenmiş uç

  • İnsert ile "alt uzunluk" arasında kalan numunenin yakından görünümü

Temizlik

Tüm organik materyal kalıntılarını gidermek için bu NMR tüplerine su regia eklenmiştir.
NMR tüp temizleme aparatı: 1: NMR tüpü, 2: Bileşik kalıntısı, 3, 4: NMR tüp kapağı, bir vakum sızdırmazlığı oluşturabilir, 5: Temizleme Tüpü NMR tüpüne sığar, 6: Solvent haznesi kabı, 7: Solvent / solvent seviye, 8: Vakum uygulanmış, 9: Atık çözücü.

NMR tüplerinin küçük delikleri nedeniyle temizlenmesi zordur. En iyi numune kurumadan önce temizlenirler.

Temizleme genellikle ilk numuneyi çözmek için kullanılan aynı (döteryumlanmamış) çözücü ile durulanarak yapılır. Diklorometan veya aseton iyi seçimlerdir çünkü diklorometan polaritede yaygın bir NMR çözücüsü olan kloroform ile benzerdir, oysa aseton birçok organik bileşiği çözer. Bir boru temizleyici ile sonikasyon ve fırçalama , katı kirletici maddelerin izlerinin giderilmesinde yardımcı olabilir. Gerekirse, tüp, aqua regia veya pirana solüsyonunun oksitleyici solüsyonu (H 2 O 2 / H 2 SO 4 ) ile doldurulabilir . Basınç oluşumu (aque regia) veya patlama (piranha) nedeniyle NMR tüpünden beklenmedik ve şiddetli bir şekilde patlayabileceklerinden bu solüsyonlara dikkat edilmelidir. Tüplerin üzerinde kalan paramanyetik krom kalıntılarının NMR deneyleriyle etkileşime girmesi nedeniyle asla kromik asit çözeltileri kullanılmaz .

NMR tüpünün temiz olduğu belirlendiğinde, damıtılmış su, aseton ile üç kez durulanır ve yüksek sıcaklıkta bir fırında havada kurumaya veya kurumaya bırakılır. 60 ° C'yi aşmamak en iyisidir. Daha yüksek sıcaklıklarda, tüp bombesini etkileyecek hafif tüp bozulması meydana gelebilir. NMR tüpleri yıkanırsa, 60 ° C'de kolayca buharlaşan ve kalıntı bırakmayan bir çözücü ile son durulama önerilir.

NMR tüp temizleyici

Potansiyel olarak tehlikeli oksitleyicilerin kullanımına daha iyi bir alternatif, NMR tüp temizleyicidir (sağda). NMR tüpünün tüm uzunluğu boyunca solventi ve / veya bir deterjan solüsyonunu yıkamak için bir vakum kullanan bir aparattır.

Bu aparatta, NMR tüpü 1 (başlık 3 NMR tüpünün tabanına sabitlenmiş olarak) aparatın üzerine baş aşağı yerleştirilir. NMR tüpü , solvent rezervuarına 6 bağlı bir iç tüp 5 üzerine oturur . NMR kapağı, aparatın 4 dış borusuna dayanır . Bir vakum uygulanır (genellikle vakum girişi yoluyla bir su aspiratörü aracılığıyla). NMR tüp kapağı bir vakum sızdırmazlığı oluşturur. Solvent 7 , solvent rezervuarından 6 çekilir ve NMR tüpünün tabanına zorlanır ve NMR tüpünü solventle temizleyerek 9 dışarı atar . Vakumu tamamlamak için NMR tüp temizleme aparatına bir şişe takılı olduğuna dikkat edin.

Bu tür bir aparat ticari olarak temin edilebilir, ancak masraflı ve temizleme tüpünü kırarak veya kırarak imha edilmesi kolaydır. Eşdeğer tasarımlar, sıradan laboratuar gereçlerinden de monte edilebilir.

Fotoğraf Galerisi

  • Bir NMR tüpünde bir politiyofen örneği . Yüksek derecede konjugasyon nedeniyle, numune ultraviyole ışık altında floresan ışıldar .

  • Hava duyarlı numuneler için NMR tüplerini kapatmak için kullanılan teflon musluk - musluğun üstünden başlayan ve altta bir T-bağlantısına ayrılan merkezi bir deliğe sahiptir. Bu resimde ters "T" nin açıklıklarından biri görülmektedir.

  • Bir J. Young NMR tüpü , 24/40 dişi bir eklem zaten yağlanmış bir adaptöre takılmış. PTFE tapasının yan tarafındaki T deliğinden kaynaklanan deliğe dikkat edin.

  • T-deliğine giden deliğe yukarıdan bakan bir J. Young NMR tüpü .

Referanslar

  1. ^ LLC, MESH Tasarım Grubu. "NORELL® Ürünleri için Teknik Bilgiler" . NMRTubes.com . Erişim tarihi: 29 Ocak 2018 .
  2. ^ Laurence M. Harwood, Christopher J. Moody (13 Haziran 1989). Deneysel organik kimya: İlkeler ve Uygulama (Resimli ed.). WileyBlackwell. sayfa  318–321 . ISBN   978-0-632-02017-1 .
  3. ^ "Shigemi NMR Mikrotüp Tertibatları" . Sigma-Aldrich . Erişim tarihi: 2008-06-27 .
  4. ^ "NMR-010: NMR Numune Tüpleri için Uygun Temizleme Prosedürleri" . Wilmad . 2008-05-13 tarihinde orjinalinden arşivlendi . Erişim tarihi: 2008-06-27 .
  5. ^ "Tüplerimi yıkadıktan sonra kurutmak için hangi sıcaklıkta kullanmalıyım?" . Norell . Erişim tarihi: 2011-11-18 .
  6. ^ "Aldrich NMR Tüp Temizleyicileri" . Sigma-Aldrich . Erişim tarihi: 2008-06-27 .
  7. ^ "NMR Tüp Temizleyici ve Kurutucu" . Torviq . 2006-12-13 tarihinde orjinalinden arşivlendi . Erişim tarihi: 2008-06-27 .
  8. ^ Karsten Alstad Sørbye (2005-09-29). "NMR Tüp Yıkayıcı" . spectroscopyNOW.com . Erişim tarihi: 2008-06-27 .