Asit-baz ekstraksiyonu - Acid–base extraction

Asit-baz ekstraksiyonu , kimyasal özelliklerine göre karışımlardan asitleri ve bazları saflaştırmak için sıralı sıvı-sıvı ekstraksiyonlarını kullanan bir prosedürdür .

Asit-baz ekstraksiyonu, kimyasal sentezlerden sonraki çalışma sırasında ve ham ekstraktlardan bileşiklerin ve alkaloidler gibi doğal ürünlerin izolasyonu için rutin olarak gerçekleştirilir . Ürün büyük ölçüde nötr ve asidik veya bazik safsızlıklardan arındırılmıştır. Bu basit yöntemi kullanarak kimyasal olarak benzer asitleri veya bazları ayırmak mümkün değildir.

teori

Asit-baz ekstraksiyonuna genel bakış

Bu tekniğin arkasındaki temel teori , iyonik olan tuzların suda çözünür olma eğilimindeyken nötr moleküllerin olmama eğiliminde olmasıdır.

Bir organik baz ve asit karışımına bir asit eklenmesi, asidin yüksüz kalmasına neden olurken, baz bir tuz oluşturmak üzere protonlanır. Bir karboksilik asit gibi organik asit yeterince zayıfsa, eklenen asit tarafından kendi kendine iyonlaşması bastırılabilir.

Tersine, bir organik asit ve bazın karışımına bir bazın eklenmesi, bazın yüksüz kalmasına neden olurken, asit karşılık gelen tuzu vermek üzere protondan arındırılır. Bir kez daha, güçlü bir bazın kendi kendine iyonlaşması, eklenen baz tarafından bastırılır.

Asit-baz ekstraksiyonu işlemi, aynı zamanda bunların arasındaki fark olduğu sürece, güçlü asitler ve güçlü bazlardan çok zayıf bazlar çok zayıf asitler ayırmak için kullanılabilir pKa bir (ya da pKa b ) sabit büyük yeterlidir. Örneğin:

Genellikle, pH yaklaşık pKa arasında bir değere ayarlanır , bir (ya da pKa b bileşiklerinin sabit ayrılacak). Sitrik asit , fosforik asit veya seyreltilmiş sülfürik asit gibi zayıf asitler orta derecede asidik pH değerleri için kullanılır ve güçlü asidik pH değerleri için hidroklorik asit veya daha konsantre sülfürik asit kullanılır. Benzer bir şekilde, gibi zayıf bazlar , amonyak ya da sodyum bikarbonat (NaHCOs 3 gibi güçlü bazlar ise) orta derecede bir baz pH değerleri için kullanılan potasyum karbonat (K 2 CO 3 ) ya da sodyum hidroksit (NaOH) ile güçlü biçimde alkalin koşullar kullanılır.

teknik

Genellikle karışım, diklorometan veya dietil eter (eter) gibi uygun bir çözücü içinde çözülür ve bir ayırma hunisine dökülür . Asit veya bazın sulu bir solüsyonu eklenir ve sulu fazın pH'ı, ilgili bileşiği gereken forma getirmek için ayarlanır. Çalkalandıktan ve faz ayrılmasına izin verildikten sonra, ilgilenilen bileşiği içeren faz toplanır. Prosedür daha sonra bu faz ile zıt pH aralığında tekrarlanır. Adımın sırası önemli değildir ve ayrılmayı artırmak için işlem tekrarlanabilir. Bununla birlikte, çözücünün buharlaşmasının ürünü vermesi için, son adımdan sonra bileşiğin organik fazda çözülmesi genellikle uygundur.

sınırlamalar

Prosedür yalnızca, yüklü ve yüksüz biçimleri arasında çözünürlük açısından büyük bir fark olan asitler ve bazlar için çalışır. Prosedür aşağıdakiler için çalışmıyor:

alternatifler

Asit-baz ekstraksiyonuna alternatifler şunları içerir:

  • karışımın bir silika jel veya alümina tıkacından süzülmesi - yüklü tuzlar, silika jel veya alüminaya kuvvetli bir şekilde adsorbe olma eğilimindedir.
  • iyon değişim kromatografisi , asitleri, bazları veya güçlü ve zayıf asit ve baz karışımlarını farklı pH'da kolon ortamına değişen afiniteleriyle ayırabilir.

Ayrıca bakınız

Referanslar

Dış bağlantılar